آزمایش ششم
نام آزمایش : تیتراسیون ته نشینی ، کمپلکسومتری و شلاتومتری
ابزار و مواد لازم : نمونه ی شماره ی ۳ حاوی آب اکسیژنه ، نمونه ی شماره ی ۱۳ حاوی ، نمونه ی شماره ی ۲۳ حاوی مس و نمونه ی شماره ی ۳۳ حاوی ۰٫۵ گرم آهن ناخالص در اسید کلریدریک ، پی پت ، تعدادی بشر ، مجموعه ی بورت و پایه ، پیست ، پرمنگنات ، سدیم بی کربنات ، محلول ید استاندارد ، پتاسیم یدید ، محلول سدیم تیو سولفات استاندارد ، محلول کلرید قلع ، محلول کلرید جیوه ، اسید سولفوریک ، اسید فسفریک ، پتاسیم دی کرومات استاندارد ، شناساگر دی فنیل آمین سولفونات باریم ، شناساگر چسب نشاسته و آب مقطر .
هدف : هدف این جلسه آشنایی با تیتراسیون اکسیداسیون-احیا می باشد .
تئوری
واکنش های ته نشینی :
از تیتراسیون های حجم سنجی نوعی وجود دارد که در آن بعد از یک واکنش ته نشینی یا تشکیل رسوب ، مقدار آنالیت از مقدار حجم تیتران که برای کامل شدن فرآیند تشکیل رسوب مصرف شده ، بدست می آید . همانند دیگر تیتراسیون های حجم سنجی برای این تیتراسیون هم نقطه ی پایانی و شناساگر مطرح می شود . زمانی که هم ارز آنالیت به محیط تیتران اضافه می شود و محصول رسوب تشکیل می شود ، تیتران اضافی در محیط همراه شناساگر یک رسوب رنگی مشخص تشکیل می دهد و این پدیده پایان تیتراسیون را مشخص می کند . احتیاط هایی که در این نوع تیتراسیون ها باید رعایت کنیم عواملی از قبیل انحلالیت رسوب آنالیت و تیتران و رسوب شناساگر ، بررسی امکان تشکیل سایر رسوبات نظیر رسوبات هیدروکسیدی یا رسوباتی به خاطر وجود یون های مزاحم ، می باشد . از جمله کاربردی ترین تیتراسیون های رسوبی نقره سنجی می باشد . نقره نیترات یک واکنشگر حجم سنجی و پرمصرف می باشد . این واکنشگر برای تعیین آنیونهایی که با نقره ایجاد رسوب می کنند به کار می روند . از میان این گونه ها می توان به هالید ها ، انواع آنیون های دو ظرفیتی ، مرکاپتانها و بعضی اسید های چرب اشاره کرد . روش های تیترسنجی که با نقره نیترات انجام می شوند گاهی روشهای آرژانتومتری نامیده می شوند .
به جز چند استثنای جزئی ، هیچ گونه ی واکنشگر رسوب دهنده ی دیگری با سرعتی که برای واکنشگر های تیتر سنجی لازم است واکنش نمی دهد . پس ، در بیشتر تیتراسیون های رسوبی از نقره نیترات استفاده می شود . این گونه تیتراسیون ها نیز همانند دیگر تیتراسیون های حجم سنجی دارای منحنی می باشند که نمودار تابع جزء آنالیت باقی مانده یا تیتران مصرفی به حجم تیتران مصرفی . عواملی که در تیزی نمودار مؤثر می باشند عبارتند از : غلظت واکنشگر ، کامل بودن واکنش .
واکنش های تشکیل کمپلکس :
اکثر یون های فلزی با زوج الکترون دهنده ها واکنش می دهند تا ترکیبات کوئوردیناسیون با یون های کمپلکس تشکیل دهند . گونه ی دهنده یا لیگاند ، باید حداقل یک زوج الکترون غیر مشترک مفید برای تشکیل پیوند داشته باشد . آب ، آمونیاک و یون های هالید لیگاندهای معدنی متداول اند .
واکنش گر های تشکیل کمپلکس کاربرد وسیعی در تیتراسیون کاتیون ها دارند . مفیدترین این واکنشگر ها ترکیبات آلی با چندین گروه الکترون دهنده اند که تشکیل پیوند های کووالانسی چندگانه با یون های فلزی را می دهند .


6 پاسخ برای جزوه آزمایشگاه شیمی تجزیه ۱ : تیتراسیون ته نشینی ، کمپلکسومتری و شلاتومتری