آزمایش سوم

جزوه آزمایشگاه شیمی عمومی ۲ : تجزیه کیفی و شناسایی کاتیون های گروه (II-B)

   مواد و وسایل لازم : ۴ لوله آزمایش – همزن شیشه ای – سانتریفوژ – حمام بن ماری – کاغذ متر – نمونه آزمایش – آب مقطر – اسید کلریدریک ۱۲مولار – تیو استامید ۱ مولار – استات آمونیوم ۶ مولار – استیک اسید ۶ مولار – آمونیاک ۳ و ۱۵ مولار – آب اکسیژنه ۳ درصد – نقره نیترات ۱/۰ مولار – پودر آهن – نیترات آمونیوم ۲مولار – کلرور مرکوریک ۲ مولار

   هدف آزمایش : هدف از این آزمایش تشخیص ، شناسایی و جداسازی کاتیون های گروه  از بین سایر کاتیون ها،آشنایی با ترکیبات کاتیون های گروه  ، بررسی اینکه این کاتیون ها در چه محلولهایی و تحت چه شرایطی حل شده یا رسوب میکنند و … میباشد.

آزمایشگاه تجزیه کیفی

مقدمه

کاتیون های گروه  شامل  می باشد.این یون ها درمحیط اسیدی بایون سولفیدرسوب میدهند. هیدروژن سولفید با یون های سازنده خود تعادل زیر را بر قرار میکند:

*غلظت  تابع  محیط است.

با افزودن یون  در محیط اسیدی بر روی کاتیون های گروه  رسوب های  تشکیل میشوند.

واکنش های تعادلی کاتیون های گروه  به شرح زیر است

خواص کاتیون های گروه

قلع

قلع در ترکیبات خود و یا در محلول ها به حالت  استانو و  استانیک وجود دارد.گونه های قلع در محلول های بازی عوامل کاهنده خوبی هستند بطوریکه میتوانند براحتی و  را به فلزات خود بکاهند.قلع یون یون های کمپلکس زیادی تشکیل می دهد و در محلول اغلب بصورت یک آنیون کمپلکس موجود است. قلع  شامل گونه های  می باشد. کلرید  در آب آبکافت شده و مجلول اسیدی تشکیل می دهند و در محیط های اسیدی و بازی حل میشوند. اغلب معرفها بر  بی اثر بوده و بهترین حلال آن   مولار یا  گرم است.اغلب ترکیبات قلع بیرنگ هستند. فلز قلع یک فلز نسبتا نرم وهادی است.

واکنش های

۱.با هیدروژن سولفید:در محلول های اسیدی رقیق از  رسوب زرد رنگ  تشکیل میشود. در  رقیق شامل یون  و در محلول رقیق از  حل شده و یون کمپلکس کلرید و سولفید را ایجاد میکند. قلع یک یون کمپلکس اکسالات بسیار پایدار میدهد که از ترسیب  توسط  در حضور یون اکسالات جلوگیری میکند

    زرد

۲.با اسید کلریدریک:رسوب  در محلول غلیظ  حل شده و محلول کلرید قلع میدهد

۳.با عوامل کاهنده:در محلول  فلزات کاهنده ای مثل آهن ،  را به  می کاهد.که این واکنش یک واکنش تاخیری بوده و برای انجام آن گرمای حمام بن ماری نیاز است.

یون  در محلول اسیدی ،  را می کاهد و رسوب سفید (کالومل) را تشکیل میدهد.

                                                              سفید ابریشم

در ادامه این واکنش با حضور  و  در محیط با تشکیل جیوه فلزی رنگ محیط خاکستری میشود.

سیاه

آنتیموان

نمک های آنتیموان مثل نمک قلع آن در آب نا محلول است. درمحلول ها ، آنتیموان بصورت یک آنیون کمپلکس وجود دارد . متداولترین نمک آنتیموان  است که به راحتی در  با تشکیل یون کمپلکس  و در محلول های بازی با تشکیل یون کمپلکس  حل میشود.با استفاده از یک عامل اکسنده قوی مثل اسید نیتریک میتوان  را به  تبدیل کرد.

واکنش های

۱.با هیدروژن سولفید:در محیط های اسیدی متوسط ،  باعث ترسیب  نارنجی از محلول  میشود.این سولفید در  گرم و رقیق شامل  و یا در  ۶ مولار گرم بدلیل یون کمپلکس حل میشود.

نارنجی

۲.با اسید کلریدریک: رسوب  در محلول غلیظ از حل شده و محلول کلرید آنتیموان  را میدهد.

آرسنیک

آرسنیک جامدی شکننده به رنگ خاکستری و دارای جلای فلزی است. در اثر گرما تصعید میشود. مشخصه آن بوی سیری است که دارد.در اثر حرارت سوخته و شعله آبی رنگ ایجاد میکند و دود سفید آن حاصل اکسید آرسنیک می باشد.همه ترکیبات آرسنیک سمی است. در محلول  و  رقیق نامحلول اما در  داغ و غلیظ  حل میشود . آرسنیک دارای دو دسته ترکیب متداول است که شامل  و  است. ترکیبات آرسنیک  را میتوان از  بدست آورد. در محلول های اسیدی رقیق ، و در محلول های بازی زقیق ، پایدار است.