آزمایش دوم

جزوه آزمایشگاه شیمی تجزیه ۱ : تیتراسیون

نام آزمایش : تیتراسیون محلول های تهیه شده

مواد و ابزار مورد نیاز :  ۱۰۰  میلی لیتر اسید سولفوریک ۰.۱ نرمال ، ۱۰۰ میلی لیتر سدیم بورات ۰.۱ مولار ، ۱۰۰ میلی لیتر بافر آمونیاکال ۰.۱ مولار با  ۹/۸  =  ، بعلاوه استیک اسید مجهول به شماره ی ۳ که قبلاً تهیه نشده است ، آب مقطر ، پی پت ، تعدادی بشر ، مجموعه ی بورت و پایه ، دستگاه متر ، همزن مغناطیسی ، تامپون های ۴ و ۷ برای تنظیم دستگاه  متر ، پیست .

هدف : هدف این جلسه آشنایی کلی با امر تیتراسیون می باشد و برای این منظور تیتراسیون های ساده  محلول های جلسه ی قبل انجام می شود تا ضمن نیل به هدف مورد نظر ، دقت و صحت عملیات جلسه ی قبل نیز بررسی شود .

نتیجه :

در انتها سه محلول ذکر شده تیتر شدند و غلظت های ۰.۰۵۴ مولار برای اسید سولفوریک  ،  ۰.۰۹۸ مولار برای استیک اسید (۳) ،  ۰.۱۱ مولار برای بورات بدست آمده اند و   محلول بافر  آمونیاکی ۹.۸۳ بدست آمد .

آزمایشگاه تجزیه (۱)

تیتراسیون :

روش های تیترسنجی شامل یک گروه بزرگ و نیرومند از روش های کمٌی اند که کاربرد گسترده ای در شیمی تجزیه دارند . روش های حجمی یکی از سه نوع روش تیترسنجی هستند که در آنها تجزیه ر اساس اندازه گیری حجم مقدار واکنشگر با غلظت معلومی که آنالیت مصرف می کند ، انجام می شود . دو روش دیگر ، تیترسنجی وزنی و تیترسنجی کولنی می باشد . به بیانی دیگر ، تیتر واحدی از غلظت است و عبارت است از مقداری از آنالیت که با واحد حجم محلول تیتر کننده ()  واکنش می دهد و بر حسب  بیان می شود . روش های تیتراسیون بر اندازه گیری حجم تیتر کننده استوار هستند و سرعت و دقت آن ها خیلی بالاتر از روش های وزنی است .

تعریفی که  برای اصلاح  دارد ، به شرح زیر می باشد :

به اندازه گیری حجم معینی از یک نمونه (آنالیت) در حضور یک شاخص که بتواند پایان اندازه گیری را نشان بدهد ، به توسط حجم معینی از یک محلول معلوم العیار ، یا توسط وزن مشخصی از یک جامد خالص ، تیتراسیون یا  تیتری متری گفته می شود .

Titration

The process of determining the quantity of a substance A by adding measured increments of substance B, with which it reacts (almost always as a standardized solution called the titrant, but also by electrolytic generation, as in coulometric titration) with provision for some means of recognizing (indicating) the endpoint at which essentially all of A has reacted. If the endpoint coincides with the addition of the exact chemical equivalence, it is called the equivalence point or stoichiometric or theoretical endpoint, thus allowing the amount of A to be found from known amounts of B added up to this point, the reacting weight ratio of A to B being known from stoichiometry or otherwise.

(IUPAC Compendium of Chemical Terminology)

به بیان دیگر که از روی عملیات تیتراسیون سرچشمه می گیرد ، تیتراسیون عبارت است از افزایش تدریجی یک محلول استاندارد از یک بورت یا هر وسیله ی حجمی دیگر به محلولی از آنالیت تا کامل شدن واکنش ، حجم مورد نیاز برای کامل شدن واکنش تیتراسیون از تفاضل بین حجم ابتدایی و نهایی بورت تعیین می شود .

تیتراسیون های حجمی که بر پایه ی اندازه گیری حجم تیتران ، مقدار آنالیت را معین می کنند ، از این نظر که چه واکنشی حین تیراسیون انجام می شود  ، به چهار دسته تقسیم می شوند :

الف) واکنش های خنثی شدن (اسید- باز)

ب) واکنش های اکسایش- کاهش

ج) واکنش های تشکیل رسوب

د) واکنش های تشکیل کمپلکس

از بین موراد فوق برای تیتراسیون های این جلسه ، تیتراسیون های اسد- باز بررسی می شوند . در تیتراسیون اصطلاحاتی وجود دارند که برای تمامی روش های فوق مشترک هستند :

محلول استاندارد : این محلول عبارت است از یک واکنشگر با غلظت معلوم که برای انجام یک تجزیه ی حجمی به کار می رود . این محلول باید دارای برخی خصوصیات باشد ؛ (۱) به اندازه ی کافی پایدار باشد و لذا فقط یک بار به اندازه گیری غلظت نیاز داشته باشد . (۲) با آنالیت به سهولت واکنش دهد و لذا مدت زمان بین افزایش های متوالی از محلول تیترکننده به حداقل کاهش یابد . (۳) با آنالیت تقریباً به طور کامل واکنش دهد و لذا نقطه ی پایانی مطلوبی ارائه دهد . (۴) با آنالیت واکنش گزینشی داشته باشد ، به نحوی که بتواند با یک واکنش ساده ی متوازن بیان شود .

نقطه ی هم ارزی : نقطه ی هم ارزی در تیتراسیون هنگامی فرا می رسد که مقدار تیترکننده ی افزوده شده به طور شیمیایی هم ازر مقدار آنالیت در نمونه شود . این نقطه در یک تیتراسیون یک نقطه ی نظری می باشد و به طریق تجربی نمی توان آن را تعیین کرد . در عوض ، فقط می توان با مشاهده ی بعضی تغییرات فیزیکی که در موقعیت هم ارز ایجاد می شود نقطه ی هم ارزی را پیش بینی کرد و این تغییر فیزیکی را نقطه ی پایانی برای تیتراسیون می نامند . تمامی سعی بر آن است که تفاوت حجم بین نقطه ی هم ارزی و نقطه ی پایانی هر چه کمتر باشد . این تفاوت خطای تیتراسیون می باشد .