آزمایش اول

جزوه آزمایشگاه شیمی تجزیه ۱ : تهیه محلول ها

نام آزمایش : تهیه ی محلول ها

مواد و ابزار لازم :  ۱۰۰ میلی لیتر اسید سولفوریک ۰.۱ نرمال ، ۱۰۰ میلی لیتر سدیم بورات ۰.۱ مولار ، ۱۰۰ میلی لیتر بافر آمونیاکال ۰.۱ مولار با ۹/۸pH=   ، پی پت های میکرو ، بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری ، پی پت فیلر یا پوآر و شیشه محلول درب دار ، سولفوریک اسید ، سدیم بورات ، آمونیوم کلرید ، آمونیاک و آب مقطر .

هدف : هدف این جلسه آشنایی کلی با تهیه ی محلول ها و مواد شیمیایی موجود در آزمایشگاه می باشد . همچنین آشنایی با برخی از مفاهیم نظیر غلظت نیز در این جلسه حاصل شد .

نتیجه : در انتها سه محلول ذکر شده تهیه و در شیشه ی محلول درب دار ذخیره شدند . این محلول ها در جلسه ی بعدی تیتر می شوند .

تهیه و تنظیم : احسان باحجب – هادی نایبی

آزمایشگاه تجزیه (۱)

تئوری

مقدمه ای بر شیمی تجزیه :

هدف یک تجزیه ی شیمیایی ، فراهم نمودن اطلاعاتی درباره ی ترکیب نمونه ای از یک ماده است . در بعضی موارد اطلاعات کیفی در مورد حضور یا عدم حضور یک یا چند جزء در نمونه کافی است ، در مواردی دیگر اطلاعات کمی مورد نظر است . بدون در نظر گرفتن هدف نهایی ، اطلاعات مورد نیاز در انتها توسط اندازه گیری یکی از خواص فیزیکی بدست می آیند که این خاصیت به طور مشخص به جزء یا اجزای سازنده ی مورد نظر مربوط است .

           کیفی

تجزیه

                       خشک

           کمی

                                دستگاهی

                       تر                             حجم سنجی

                                غیر دستگاهی

                                                      وزن سنجی

در مسیر تجزیه ی یک ترکیب ابتدا با تجزیه ی کیفی و سپس با تجزیه ی کمٌی به میزان جزء شناسایی شده پی می برند. روش های متعددی برای روند تجزیه ی کمٌی وجود دارند که در دو دسته ی عمده ی روش های خشک و روش های تر قرار می گیرند .

در روش های خشک مقدار آنالیت بطور مستقیم بدست می آید و این روش بر پایه ی مقایسه می باشد و نتایج آن بطور نسبی بدست می آیند ، به این دلیل اعتبار کمتری دارند . ولی در روش های تر ، همانطور که از نام آن بر می آید ، آنالیت ابتدا به صورت محلول در می آید و سپس با روش هایی مقدار آنالیت به طور غیر مستقیم بدست می آید .

اصولاً توسعه و تغییر پایدار در فنون و روش های تجزیه وجود دارد ؛ طراحی دستگاه های بهتر و فهم کامل مکانیسم فرآیند های تجزیه ای ، موجب بهبود پایدار حساسیت ، دقت و صحت روش های تجزیه ای می شوند . چنین تغییراتی به انجام تجزیه های اقتصادی تر کمک می کند که غالباً به حذف مراحل جداسازی وقت گیر می انجامد . باید توجه داشت که اگر چه روش های جدید تیتراسیون مانند ، کربوسکوپی ، Pressuremetris ، روش های اکسایش - کاهش و  استفاده از الکترود حساس فلوئورید ابداع شده اند ، هنوز از روش های تجزیه ی وزنی و حجمی برای آزمایش های عادی استفاده می شود.

خودکار سازی روش های تجزیه ای در برخی موارد با استفاده از ربات های آزمایشگاهی ، اهمیت روزافزونی پیدا کرده است . چنین شیوه ای ، انجام یک سری تجزیه ها را با سرعت ، دقت و کارایی بهتر امکان پذیر می سازد . میکروکامپیوتر ها با قابلیت شگفت انگیز نگه داری داده و بسته ها نرم افزار گرافیکی بطور قابل ملاحظه ای موجبات جمع آوری ، نگه داری، پردازش ، تقویت و تفسیر داده های تجزیه ای را فراهم می آورند.

یکی از مسائل مهم در روش های تر ، روش های وزنی و روش های حجمی ، انحلال آنالیت و تهیه ی محلول های آزمایشگاهی می باشد . بیشتر تجزیه ها بر روی محلول حاصل از نمونه ها انجام می شود . در حالت ایده آل ، حلال باید تمامی نمونه (نه فقط آنالیت) را به سرعت و به طور کامل حل کند . شرایط هم باید تا حد امکان ملایم باشد تا مانع از اتلاف آنالیت شود . متأسفانه بسیاری از مواد مورد تجزیه در حلال های معمولی نا محلولند . بسپار های با جرم زیاد ، سیلیکات ها و نسوج حیوانی از این قبیل هستند . در چنین مواردی تبدیل آنالیت به حالت محلول می تواند یک امر دشوار و وقت گیر باشد .

محلول ها :

محلول ها مخلوط هایی همگن هستند که معمولاً بر حسب حالت فیزیکی آنها طبقه بندی می شوند ؛ محلول های گازی ، محلول های مایع و محلول های جامد .

قانون فشار های جزیی دالتون رفتار محلول های گازی که هوا متداول ترین آن ها می باشد را بیان می کنند . بعضی از آلیاژ ها محلول های جامد هستند . محلول های مایع متداول ترین محلول ها هستند و کاربرد و اهمیت بسیاری در تجزیه کمی دارند . غالباً - ماده ای در یک حلال محدود می باشد . یکی از مهم ترین حلال ها در شیمی ، آب است . آب بواسطه ی مولکول های قطبی خود ، اغلب ترکیبات یونی و قطبی را در خود حل می کند . اما به هر حال تمام مواد در آب به اندازه ای قابل حل شدن می باشند ، هر چند کم و در حد تعداد انگشت شماری واحد سازنده ی ماده .

یکی از ویژگی های بسیار مهمی که محلول ها دارند و از آن ویژگی در تجزیه ی کمی بطور گسترده استفاده میشود ، مقدار ماده ی حل شده در حلال یا غلظت جزء حل شونده می باشد